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冻干粉中的预冻技术

发布时间:2020/1/26 15:35:39 点击量:6

所谓预冻, 就是把含有大量水分的产品冻结成固体的过程。

预冻的目的有三个, 其一, 固定产品, 如果产品没能冻结成固体即直接抽真空, 在真

空制冷作用下, 当真空抽到一定的时候, 溶解在水中的空气会“沸腾” 起泡, 产品从容器中

逸出, 到压力低于 6.11mbar 时, 产品则冻结成冰, 但没有固定的形状, 玻璃容器甚至还

会破裂, 冻干失败。 其二, 形成有利于升华的结晶, 已知冻干产品大都数是溶液, 可能不止

一种成分, 有些还含有蛋白质、 生物体等生物活性物质, 在冻结时有可能会形成玻璃态, 产

品在干燥一段时间后, 会形成上层的干燥层和下层的冻结层, 冻结层的产品继续干燥时, 升

华的气流必需通过干燥层, 由于玻璃态几乎无间隙, 升华气流没有通道, 产品的继续干燥将

受到影响, 干燥失败。 其三, 保证所有产品获得相同的细微结构, 冻干时通常应把所有的产

品冷冻到某一低温, 进箱温度一般是 5 ℃, 并持续一段时间, 确保所有产品达到同一温度

后再一起降温预冻, 使所有产品的冷冻工艺完全相同, 防止造成产品结构不均颜色不一等情

况。 为使产品在真空下升华时不会鼓泡, 预冻时温度必须低于产品的共晶点温度, 一般应低

于产品的共晶点温度至少 5℃。

预冻阶段是在常压下进行的, 预冻过程是一个液相转化为固相的变化过程, 同时也是

一个放热过程, 产品的冻结过程需要克服冻结过程中产品释放的熔化热, 产品的热量(熔化

热) 通过辐射、 传导、 对流三种方式传给板层, 板层传给硅油, 硅油的热量再由冷冻机带走,

因此预冻需要维持一定的时间, 时间的长短与装量及容器有关, 也与产品的共晶点有关, 共

晶点低的产品, 达到低温所需时间较长, 预冻时间一般为共晶点 5 ℃之下持续 2~3 h。 同

时, 为了改善板层与产品间的热传导, 应尽量增加产品容器与板层的接触面积, 并减少传递

层次。

预冻阶段的冷冻速率会影响冰晶尺寸的大小, 因此也会影响干燥产品的质量。 冷冻过

程中, 冰晶的数量和大小受两个因素影响, 即成核速率和晶体生长速率, 而这二者都受温度

的影响。

在 0 ℃时晶体的生长速率增加, 而成核速率却很低, 因此在 0 ℃保持一段时间, 将产

生数量少而尺寸大的晶体, 可理解为慢速预冻(见图左) ; 但在 0℃以下冻结时, 将得到数

量多且尺寸小的晶体, 可理解为快速预冻(见图右) 。 冰晶的大小也影响干燥速率和干燥

后产品的溶解速度和产品质量。大的冰晶利于升华,小的冰晶不利于升华;大的冰晶溶解慢,

小的冰晶溶解快; 冰晶越小干燥后越能反映产品的原来结构。

对于细胞及一些生命体, 冷冻干燥会产生一定的破坏作用, 其作用机理目前尚不明确,

一般认为是由机械效应和溶质效应引起的。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力

引起的, 特别是对有细胞膜这样的生命体影响较大, 一般冰晶越大, 细胞膜越易破裂, 从而

造成细胞的死亡, 冰晶小, 细胞膜的损伤小。

另一方面, 产品冷冻时, 随着冰晶的生长, 溶液逐渐的浓缩(即电解质的浓缩) , 已

知蛋白质活性受电解质浓度的影响, 电解质浓度的增加, 将诱发蛋白质的变性, 造成生命体

的死亡。 同时, 电解质浓度增加也会引起细胞脱水而死亡。

溶质效应在某一温度范围最明显, 这个范围在水的冰点和该液体的固化温度之间, 如

果能以较高的降温速率越过这一温度范围, 则溶质效应产生的影响就能减小。 因此, 针对细

胞及一些生命体的冻干, 设置合适的预冻参数(预冻时间、 温度等) , 对于保护其生命活性,

具有较高的意义。

 

 

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