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冻干粉生产中冻干技术——升华干燥

发布时间:2020/1/26 15:35:39 点击量:12

升华干燥, 即一次干燥, 是产品干燥的第一阶段, 产品冻结后, 在一定的负压下通过适

当的加热处理, 产品的冰晶升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥的过程。 产品的干燥是由上

而下, 由外而内的过程, 干燥层和冻结层的分界面称为升华面, 升华面的温度最低, 并随着

干燥的进行不断地向下移动。 当全部冰晶除去时, 即升华干燥完成, 此时约除去全部水分的

90%左右。

产品在升华干燥时要吸收热量, 一克冰全部升华为水蒸汽大约需要吸收热量 670 卡左

右, 因此升华阶段必须对产品进行加热。 当冻干箱内的真空度降至 0.2mbar(根据制品要

求设定) 以下, 就可以对产品进行加热, 为产品升华提供能量, 并把冻干箱内的真空度应控

制在 0.1~0.3mbar 之间, 利于热量的传递及产品升华。

升华干燥是冷冻干燥的关键阶段, 大部分的水在这一阶段被升华, 并直接影响产品的外

观、 质量及冻干时间(能耗) , 若板层控温过低, 搁板向产品提供的热量低于水分升华所吸

收的热量, 升华速率下降, 干燥时间延长, 能耗增加; 若板层控温过高, 搁板向产品提供的

热量大于水分升华所吸收的热量, 产品温度持续上升, 当产品温度超过其共熔点时, 容易发

生喷瓶或瓶底变空。 由于升华面不断变化, 且随着升华的进行, 冻结层越来越少, 产品温度

的监控也愈发困难, 在线监控、 气压测量、 电阻法等都能起一定的监测指导作用, 但各有优

劣, 此外, 板层加热温度的高低应根据以下的原则来确定:

1) 产品温度应低于共晶点和崩解点温度 5℃;

2) 冻干箱压力应是产品温度所对应的饱和蒸汽压的 10%~30%;

3) 冷阱温度应低于产品温度 20℃。 如果上述三点均满足的话, 则板层温度可以再升

高。

如果有一点已接近或达到最大值时, 则不能再提高板层温度。 归根到底, 升华参数的设

置还是得依据实际样品冻干过程中的观察, 产品的外观进行优化, 毕竟实践才是检验真理的

唯一标准。

另外赋形剂的选择和用量对生化药品的冷冻干燥也有较大影响, 由于产品的性质不同、

配方不同、 离子浓度不同, 对赋形剂选择和用量要求也不一, 若选择不当, 冻干后的产品呈

不易溶解的蜂窝状或粉状, 影响药品质量。

升华时产品吸收热量, 变成水蒸汽, 凝华时水蒸汽放出热量, 变成冰霜, 因此冷阱由于

得到热量温度回升, 属正常现象, 但冷阱温度不能过度地回升, 不然会出现链锁反应。 首先

使冻干箱与冷阱间的压差减小, 影响升华速率; 其次使系统内的压强升高, 于是升华减慢,

产品温度升高。 最终使产品温度超过共晶点或崩解点温度, 产品熔化起泡, 冻干失败。 因此

在升华时冷阱温度也需控制在一定温度以下。

第一阶段干燥结束可以通过以下现象判断:

1) 升华面到达瓶底并消失;

2) 产品温度上升到接近产品共溶点的温度;

3) 冻干箱的压力和冷阱的压力接近, 且两者间压力差维持不变;

4) 关闭主阀时, 压强上升速率渗漏相压器近(需要预先检查渗漏的速率) ;

通常在此基础上还要延长 30min 到 1h 再转到第二步干燥, 以保证没有残留的冰。

 

 

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